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【Mageleka】應用 MagnoMeter 分析一系列非水鋰電池用 carbon black 分散體

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STUDY 1.

在第一項研究中,將來自五家不同製造商的七種商業炭黑分散 (約 9% w/w) 在兩種溶劑中 —— 異丙醇 (IPA) 和己烷——作為極性和非極性介質的典型例子。 後來使用丙酮進行了另一項研究 (見下文)。 IPA 和丙酮的表面張力相似,但與丙酮相比,IPA 具有更大的氫鍵結合潛力:IPA 可以作為供體和受體形成氫鍵,而丙酮只能作為受體形成氫鍵 (1)

炭黑都是輪胎製造中使用的類型和等級。 炭黑的表面積數據 (通過氣體吸附獨立測量) 與製造商文獻中提供的值一致,如 表 1 所示。請注意,CABOT Regal 300 的兩個樣品是從兩個供應商處獲得的不同批次

 

表 1

 

Results and Discussion

RelaxoMeter 測量直接在懸浮液上進行,無需任何進一步的樣品製備。 在進行弛豫時間測量時沒有遇到任何問題,結果總結在 表 2 中。作為參考,還測量了純己烷 (1956 ms) 和 IPA (1047 ms) 的平均 T2 弛豫時間

 

表 2

 

表 2 中的這些結果,我們可以看到兩個 CABOT REGAL 300 樣品的弛豫時間在己烷和異丙醇中都不同,即使它們的表面積相同。 這應該不足為奇,因為 N2/BET 氣體吸附是在乾燥材料的樣品上測量的。 它說明了為什麼在處理濕懸浮液時此類測量的用途有限,以及為什麼 RelaxoMeter 使用的 NMR 弛豫技術在此類情況下可以更加準確和可靠

 

表 3 顯示了與上述相同的數據,但轉換為鬆弛數並進行了排序

 

表 3

 

弛豫數清楚地區分了每種溶劑與各種炭黑的相互作用。 這不僅是幾何表面積真實變化的結果 (因為炭黑顆粒的尺寸和表面粗糙度),也是炭黑顆粒和溶劑之間的潤濕性 (很大程度上由表面化學決定) 的結果

 

這些結果表明,NMR 弛豫提供了一種補充技術,可以直接且快速地表徵溶劑與炭黑的相互作用,以便在需要時優先考慮使用 IGC 進行徹底、定量測試和分析的需求

 

STUDY 2.

以與上述研究相同的方式和條件製備炭黑在丙酮中的懸浮液。 比較丙酮和 IPA 炭黑懸浮液的弛豫時間非常有用,因為它進一步闡明了炭黑表面化學可能存在的差異,特別是對於兩個 CABOT Regal 300 樣品。 這反過來又會影響任何後續的選擇,例如:分散劑。 NMR 弛豫測量的結果總結在 表 5

 

表 5

 

碳黑在丙酮的弛豫數 (Rno) 明顯大於分散於 IPA 和己烷的弛豫數 (Rno),這表明溶劑-表面相互作用更強 (因此潤濕)。 這可能是更極化的丙酮分子與碳表面相互作用更強的結果,碳表面可能含有雜原子,例如氧,可以在相鄰的碳原子上產生 δ+ 電荷。 已知炭黑表面含有多種含氧物質 (例如:羧酸、醚、內酯、酚、酮),所有這些物質都能與丙酮和 IPA 等極化分子相互作用,但相互作用會 由於其更高的極化率,丙酮更強 – 丙酮的偶極矩 (2.69D) 明顯大於 IPA (1.66D)。 表 6 比較了丙酮和 IPA 的溶劑分級效率

 

表 6

 

任何炭黑-溶劑相互作用的排名差異總是歸因於三個漢森溶解度參數 (HSP;色散能 δd;極性-偶極能 δp;和氫鍵能 δd) 中的一個或多個的差異 溶劑,這可以很容易地使用 NMR 弛豫來探測

定期生成 HSP 編號可能有助於經濟地跟踪製造商炭黑的表面質量,甚至可以確定同一製造商的炭黑是否存在顯著的批次間差異

雖然此處的數據是從通常用於輪胎製造的炭黑上獲得的,但使用 RelaxoMeter 所採用的方法和分析並不限於這些,並且可以應用於涉及任何類型/等級的炭黑非水分散體的任何應用。 事實上,RelaxoMeter 幾乎可以測量任何固體-液體或液體-液體分散體,而無需稀釋

例如:提高存儲容量、充電率和壽命是電池開發的共同目標。 推進電池技術的一個主要挑戰是優化所用不同類型漿料混合物的複雜成分。 小顆粒提供大表面積 (更具體地說,濕表面積) 以實現更好的發電; 大顆粒為能量儲存提供更好的電解質流動性。 在這兩種情況下,對所有材料/組件進行全面表徵至關重要

使用 MagnoMeter RelaxoMeter,NMR 溶劑弛豫測量可以提供更適合此類應用的濕潤狀態材料的表徵。 此外,表徵是低成本和經濟的時間