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【Mageleka】使用 MagnoMeter NMR 測量微乳液系統的研究和指紋識別

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Using the RelaxoMeter to fingerprint microemulsions

由於微乳液系統是透明的,傳統的光散射是困難的 (如果不是不可能的話)。 X 射線和中子散射以及介電測量已被用於深入了解特定微乳液的結構和動力學,但它們不是常規的,也不適合標準實驗室分析

相比之下,Mageleka MagnoMeter XRS™ RelaxoMeter 採用的核磁共振 (NMR) 弛豫技術易於使用,可快速產生結果,並且需要有限的輸入數據。 重要的是,正如我們將在本應用說明中探索的那樣,它是指紋微乳液系統的理想技術。 在這裡,我們展示了在模型微乳液系統上獲得的數據,以說明 RelaxoMeter 作為配方中的常規輔助工具的實用性和簡單性,不僅對油相和水相的初始和最終組成進行指紋識別,而且對隨後的組成進行指紋識別

 

下面,我們將說明如何使用 RelaxoMeter 研究一系列三個簡單模型的微乳液。 每種配方的水相都相同,包含 4% 的表面活性劑、5% 的助溶劑和 2% 的 NaCl。 組分組成見 表 1

 

    

             表 1                          圖 1

 

照片 (圖 1) 顯示了在三種配方中的每一種中創建的三個階段的示例。 已將少量染料 (蘇丹紅) 添加到基礎油 (正癸烷) 中以更清楚地區分三相

正如所料,每種配方形成的每個相的體積都不同 (表 2)

 

表 2

 

頂相主要是油,但也可能含有極少量的乳化水,以及少量的界面活性劑和助溶劑。 相反,底部相主要是水,但也可能含有極少量的乳化油和界面活性劑和助溶劑的任何殘留物

提取中間 (微乳液) 相,並使用 RelaxoMeter 直接測量弛豫時間。 與常規乳液一樣,發現了分別針對總油相和總水相的兩個主要固有鬆弛 (油短時間和水長時間) 特徵。 結果總結在 表 3

 

表 3

 

結果表明,較短的弛豫時間直接與用於製備微乳液的基礎油量相關 (圖 2) 。 這是意料之中的,因為單獨測量的正癸烷的弛豫時間 (大約 1250 毫秒) 比單獨的水 (大約 2350 毫秒) 短得多。 對於兩者,只發現了一個指數擬合

 

圖 2

 

表 2圖 2 中的數據提供了兩個見解。 首先,雖然鬆弛時間隨著油量的增加從配方 1 到 3 顯著減少,但中間相的體積僅略有減少 (表2) 。 這表明微乳液中油滴總數增加和/或油滴尺寸減小。 其次,短弛豫時間與長弛豫時間的比率相當恆定 (表3),表明微乳液中兩種液體之間的界面結合層的性質相似

表 4 中,比較了配方 2 的水相 (乳化前後) 的弛豫時間 (在 圖 3 中以圖形方式顯示)。正如預期的那樣,這裡只發現了一個指數擬合 (exponential fit)

 

表 4

 

圖 3

 

表 4圖 3 中的數據提供了兩個見解。 首先,可以看出 2% NaCl 的存在對蒸餾水的弛豫時間沒有影響。 其次,幾乎所有原始水相中的界面活性劑和助溶劑都已用於產生微乳液

總之,上述發現只是一些信息示例,這些信息可以使用 RelaxoMeter 從微乳液的 NMR 弛豫時間分析中直接獲得。 使用傳統的實驗室儀器無法進行此類分析。 值得一提的是,使用 RelaxoMeter 進行的每個鬆弛時間測量大約需要 10 秒。 因此,RelaxoMeter 測量可用於快速、常規和非侵入性地識別油相和水相的初始和最終組成,以及隨後創建的微乳液系統

關於液體行為特徵的其他重要信息 —— 無論是純液體、混合液體還是含有溶解部分 —— 可以通過使用 Mageleka DiffusioMeter 測量它們的自擴散係數來獲得。 此信息補充了弛豫數據,對乳劑的研究特別有用