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【Mageleka】使用 MagnoMeter 測定鋰電池用碳黑的漢森溶解度參數

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本應用說明介紹了使用 NMR 弛豫時間測量來確定炭黑的漢森溶解度參數 (HSP) 背後的理論。 支持分散性的關鍵現像是液體如何潤濕顆粒表面。 潤濕性主要取決於材料的形態和化學性質,但與溶劑-表面相互作用的強度有關

與固體表面接觸的不同溶劑的相對 NMR 弛豫率表示特定溶劑與所選固體表面之間的相對相互作用強度 (或親和力)。 與顆粒表面表現出 強-相互作用 的液體比具有 弱-相互作用 的液體具有更快的 NMR 弛豫速率。 由於強-相互作用表明溶劑與表面具有高親和力,因此表現出最高鬆弛率增強的單一溶劑或溶劑混合物將是最適合用於初始潤濕/分散過程的流體

 

Hansen 建議,粒子-溶劑相互作用可以通過將液體的總內聚能 (E) 分為三個獨立的能量來表徵:分散能 dispersion energy (D)、極性-偶極能 polar-dipolar energy (P) 和氫鍵能 hydrogen bonding energy (H)。 這些 HSP 可用於選擇最合適的溶劑來潤濕和分散顆粒狀粉末材料

 

因此,Rno 是一個有用的無單位參數,其中可能包括分散劑、添加劑等的溶劑的影響被歸一化。 這使我們能夠對溶劑-表面相互作用的強度進行排序,如 表 1 所示

HSP 方法要求用戶將溶劑質量信息輸入到 HSP 的計算中。 具有已知能量特性的溶劑被表徵為「好」溶劑或「差」溶劑,這取決於它與表面相互作用的能力。 可以根據視覺觀察或使用更定量的analytical centrifugation (AC),將溶劑排序為「好/差」 (即強/弱相互作用)。 AC 方法非常耗時,並且需要稀釋懸浮液以避免沉降受阻

相比之下,Rno 的測定直接且快速,它提供了對「溶劑能力」的直接測量。利用 Rno 值提供了一種可靠的定量方法來將溶劑分類為好或差。在分析任何懸浮液時,RelaxoMeter 提供 Rno 值作為默認輸出

 

Analysis Results

在這項研究中,使用了商業炭黑 CABOT Mogul L。 表 1 總結了懸浮液和溶劑的質量信息

NMP 的親和力最好,正戊烷的親和力最低,其次是十二烷

 

表 1

 

NMR 弛豫得到的 HSP 值與使用分析離心 (AC) 從 EVONIK 獲得的炭黑 Printex L 樣品發現的值相似 (δD= 17.2,δP= 8.5,δH=11.6)。 然而,通過 NMR 弛豫確定比 AC 更簡單和更快。 與 AC 的總分析時間相比,使用 RelaxoMeter 生成弛豫數值需要一到兩分鐘,而 AC 可能需要長達一個小時

溶劑弛豫 NMR 可用於快速確定候選油與溶劑的相互作用。 然後,如上所述,可以將弛豫數 Rno 排序並輸入到 HSPiP 軟件中以計算油的 HSP