| Using NMR relaxation to determine the solids concentration in a slurry
在本案例研究中，測量了一系列五種專有懸浮液的 NMR T2 弛豫時間，這些懸浮液含有以不同已知濃度分散在非水液體中的微米級蛋白質藥物材料顆粒，同時還包括一個類似懸浮液的測試樣本，其固體含量已知但先被遮住 (測試盲樣)，以及一個溶劑 (懸浮液流體) 的樣本。 蛋白質藥物用於增強患者對疾病的免疫力，它們可以結合多種病原體，如病毒、細菌和真菌
在測量之前，我們使用超音波浴將 bulk 懸浮液分散 30 秒，然後激烈搖動 10 秒，並重複進行四次以確保完全均勻。我們已經準備了足夠的樣本，以便能夠從每個 bulk 懸浮液中獲得四個單獨的小份樣本，以確保可重複取樣。實際需要進行鬆弛分析的樣本量並不重要-在這裡，我們只使用了 0.1 毫升。每個小份樣本至少運行五次，並將整個數據平均。未出現任何問題，每個樣本的總測量時間少於 10 分鐘。表 1 總結了鬆弛測量的結果
再現性 (數據偏差值) 通常為 1.25% 或更好； 因此，結果在統計上是穩健的，並且發現的差異是可靠的
表 1
接下來，通過繪製作為 (固液) 體積比 φ 函數的弛豫數 Rno 來構建校準圖。 為了根據濃度計算體積比 (無單位)，假設蛋白質材料密度為 1.3 g/cc，溶劑 (油酸乙酯) 密度 (取自文獻) 為 0.87 g/cc
| The Relaxation Number
儘管 MagnoMeter 的基本測量是弛豫時間，但在任何應用中，一個非常有用的實用指標是弛豫數 Rno，它是一個無單位參數，定義為：
Rsusp 和 Rsol 分別是 (API) 懸浮液及其 (主體) 分散液 (油酸乙酯) 的弛豫率
請注意，弛豫率是測量的弛豫時間的倒數 (即 R = 1/T)。 弛豫數本質上是相對弛豫率，可用於跟踪吸附和解吸、沉降甚至競爭吸附等動力學過程
表 2 顯示了 表 1 中相同樣品的鬆弛數和體積比的計算值，數據以圖形方式顯示在 圖 1 中
表 2
圖 1
校準圖是線性的，這證實了快速交換假設的有效性。 並且，從該圖可以得出結論，測試樣品 (T2 弛豫時間 = 334.4 ms) 計算出 Rno 是 0.359；由 圖 1 校正線計算出此未知樣品濃度 (265 mg/mL)，與實際的固體濃度為 260 mg/mL (已知)。進行比較，可以看出已知盲樣測量結果相差 < 2%
| In Conclusion
本應用簡報提供了從分散在合適的懸浮液中的蛋白質微粒樣品中獲得的數據，這些數據說明了 NMR 弛豫技術的實用性和簡單性。 雖然單個樣品 (20 次重複測量) 的典型總分析時間小於 10 分鐘，但單次運行可能只需 5 秒，如果樣品隨著時間沉澱或變化，這可能會很有用。 從鬆弛數與體積比的校準圖中，發現未知測試樣品的固體濃度在已知值的 2% 以內，這證明了 MagnoMeter NMR 技術的準確性
考慮到本研究中分析的濃度達到 31.5%，這些數據還表明 NMR 弛豫提供了一種可量化、快速且非侵入性的方法，用於確定懸浮液或漿料的固體濃度，即使在高固體負載下也是如此。 重要的是，使用 MagnoMeter 直接對懸浮液進行測量，除了確保懸浮液均勻性外，無需任何進一步的樣品製備
