| Using NMR Relaxation as an Aid in Understanding Formulation of Pigment Dispersions
在下面的示例 (圖 1) 中,我們顯示了一種鬆弛測量 (稱為「T2」) 的結果,該測量使用用於創建顏料分散體的主要成分的各種組合進行:

圖 1
(1) Solvent alone
(2) Solvent + Dispersant
(3) Solvent + Dispersant + Polymer Resin
(4) Solvent + Dispersant + Pigment
(5) Solvent + Dispersant + Pigment + Polymer Resin
NOTE:Polymr resin 為黏合劑;用以改善顏料刷塗於基質上黏合狀況
在這項研究中,我們簡單地說明了添加額外成分對最終顏料配方的潛在影響; 分散劑、聚合物樹脂和顏料的濃度是任意選擇的,因此不一定與商業配方中使用的濃度具有可比性 (有關商業顏料分散體的更深入探索,請參閱 Mageleka 應用說明 5)。 首先使用槳式攪拌器實現組分的混合,然後在超音波浴中進行超音波處理。
圖 1 數據表明,分散劑的添加對溶劑的 T2 弛豫時間只有很小的影響。 這一結果並不出人意料,因為簡單分散劑的分子量往往只有幾百道爾頓,並且典型的使用濃度較低 (基於固體的 10%)。 同樣,隨後添加聚合物樹脂導致溶劑弛豫時間進一步小幅減少。 這些材料稱為粘合劑,用於形成將顏料固定到位的基質並改變顏料懸浮液的粘彈性行為。
從數據中可以看出,即使這種粘合劑的微小影響也可以使用 MagnoMeter 輕鬆檢測到。 然而,粘合劑可以具有更大的分子量 (數十至數百 kilo Daltons) 並且其使用濃度可以相當高 (約 30%)。 在這種情況下,放鬆的效果會更加顯著。 因此,值得注意的是,任何測量的溶劑鬆弛時間都取決於聚合物的這兩個特性 (參見 Mageleka 技術說明 1)。
到目前為止,最大的區別是顏料懸浮液。 這裡 T2 時間急劇減少。 這是分散劑吸附在顆粒表面的結果。 測量值反映了顏料材料在所用加工條件下的後續潤濕和分散程度 (參見 Mageleka 應用說明 3、4 和 12)。 儘管更詳細的討論超出了本應用筆記的範圍,但可用潤濕表面積越大,弛豫時間的減少就越大。 隨著顆粒濃度的增加,弛豫時間也會減少,因此,在進行比較研究時,保持固體濃度固定很重要。 有關 NMR 弛豫與測量顆粒懸浮液潤濕表面積的相關性的詳細討論 (請參閱 Mageleka 白皮書 1) 。
圖 1 中的最終測量數據表明,向顏料分散體中添加聚合物樹脂會導致 T2 時間增加。 這意味著聚合物樹脂對顏料顆粒的一些聚集導致潤濕表面積的損失,這也將影響懸浮液隨後的粘彈性行為。 在此示例中,顏料顆粒似乎已絮凝 (flocculated),事實證明它們可以通過超聲處理重新分散。 因此,可以研究幾種配方方法來減輕這種顆粒聚集。 例如,可以增加表面活性劑的量 (參見 Mageleka 應用說明 6),可以使用表現出更好顏料親和力的不同表面活性劑 (參見 Mageleka 應用說明 4),或者可以選擇一種不會取代顏料表面的界面活性劑的樹脂粘合劑。使用 NMR 弛豫作為診斷工具可以讓配方設計師縮小範圍并快速測試配方問題的解決方案。
| In Conclusion
配方設計師可以使用 Mageleka MagnoMeter 進行 NMR 弛豫測量,從而發揮巨大作用。 核磁共振技術的速度和簡單性使其成為研究和量化油漆和油墨開發不同階段的理想工具。
NMR 弛豫測量的優勢在於,可以快速、輕鬆地量化成分材料的重要特性,而且幾乎可以在任何工業相關的固體濃度下進行量化,不僅可以獲得更好的性能特性,而且還可能降低成本。 重要的是,核磁共振是一種非侵入性、非破壞性技術,因此可以保存樣品,並在必要時在以後重新測量,以探索可能的時間依賴性行為。

