【VEOLIA】TOC 檢測的品質控制

 

作為分析儀器製造商,客戶往往希望我們針對其 TOC 分析儀的品質控制和驗證問題予以指導。本文提供與校準、確效、系統適用性以及實驗室對照樣本相關的多個興趣領域的知識。內容源自我們低含量的 TOC 檢測經驗,以及諸如 Greenberg 等人的《水和廢水檢驗的標準方法》,第 18 版 (美國公共衛生協會,Washington D.C,1992) 和 Taylor 編著的《化學測量品質保證》(Lewis Publishers,Chelsea,MI,1987) 等業界標準參考資料。

 

校準基礎

Sievers® M9 系列 TOC 分析儀提供眾多的校準和確效選項,因此對某些客戶來說,可能難於選擇適合應用的正確方式。以下是一些簡單的提示:

01 單點校準時,請務必選擇高於水樣 TOC 範圍的校準標準。

請務必確保您的最高校準標準大於您水樣本中的 TOC 含量。這樣您可確保您的樣品處於該儀器所示的線性範圍內。對於未知樣品範圍寬的用戶,Sievers M9 也可使用 1 mg C/L 和 50 mg C/L 之間設定的五點校準組合進行校準。

02 定期使用線性範圍內的一個或多個標準樣確效校準。

優良實驗室規範 (GLP) 建議在感興趣的範圍內確效。此篇應用文獻中將會有更多這方面的詳細資訊。

03 不要使用實驗室對照標準樣,使用單獨配製的校準標準樣。

此獨立確效概念是用於顯示您的儀器中任何重大偏差的重要相互校驗。例如,許多客戶使用 KHP 標樣進行校準,而使用單獨的蔗糖標準確效性能。 Sievers 分析儀提供多種校準、確效和實驗室控制的標準溶液,以滿足此需求。

 

校準準確度與校準偏差

校準是所有儀器系統的基礎步驟。其目的是使測量過程中的偏差最小化。優良實驗室規範 (GLP) 要求確效步驟以確認校準過程中沒有引入偏差。校準確效有兩個明顯的功能:

  1. 測量校準步驟的準確度
  2. 指示校準偏差

在有效校準之後即刻進行準確度確效,以提供校準曲線準確度的簡單測量。用於確效準確度的標樣,不應使用校準用標樣,應單獨配製,或使用不同的化合物。在這種情況下,確效標樣起到完全獨立的校準對照標樣的作用。與之不同,如果在遲些時候 (例如:校準後六個月) 進行確效,其主要目的是提供校準偏差的指示。用於確效校準偏差的標樣應該與校準時所使用的標樣濃度相同。

使用 Sievers M9 系列的客戶具有實施確效方案的選項,以符合上述任一種或兩種情況。 Sievers M9 系列 TOC 校準標樣使用範圍從 1 至 50 mg C/L 的 NIST 可追蹤 KHP 進行製備。對應的確效標樣使用範圍從 0.5 mg C/L 至 50 mg C/L 的 NIST 蔗糖進行製備。我們的許多分析純化水 (PW) 或註射用水 (WFI) 的客戶選擇以 1 mg C/L 進行校準,而以 0.5 mg C/L 確效準確度。這種方案使得客戶在感興趣的範圍以上進行校準,並在興趣點確效準確度。如果校準偏差的指示超出容許差,這種情況我們建議在 1 mg C/L 進行確效。

 

測試系統適用性的週期是多久?

要產生有效的分析數據,所要求的不僅僅是一台高品質儀器。實際上,它需要一個控制良好的測量系統,其包括以下所有四個因素:

  • 稱職並受過良好訓練的人員
  • 遵循標準作業步驟 (SOP)
  • 有效並維護良好的儀器
  • 可追蹤的參考材料

 

最新的 USP <643> 章和 EP <2.2.44> 方法中的 TOC 法規要求各 TOC 分析儀依照製造廠商的建議校準,並且定期證明各分析儀的適用性。但 USP 和 EP 法規並沒有解釋系統適用性測試 (SST) 的進行週期。答案涉及兩個基本又對立的考量:

  • 系統超出容許差的相關風險
  • 證明系統在容許差之內的成本

 

應該對這兩方面考慮的多個構成因素進行評估,因為它們適用於您自己的設備。

  1. SST 不合格相關的風險是什麼?不合格對設備有什麼影響?
  2. 進行測量人員的經驗程度如何?操作人員是否有足夠的技術並受過充分的培訓,以延長 SST 之間的週期?
  3. 測量系統是否始終如一地通過測試?測量系統在延長的時間週期內是否穩定可靠?
  4. 是否有可遵循的行業趨勢或公司指南?審計員是否接受與規範不同的計畫?
  5. 進行 SST 的成本是多少?

 

如何測試系統適用性?

透過測試三種溶液來確定 TOC 分析儀的適用性:空白溶液 (Rw)、0.5 mg C/L 蔗糖 (Rs) 以及 0.5 mg C/L 的 1, 4 -苯醌。響應效率 (RE) 按以下計算:

RE = 100 [(Rss-Rw)/(Rs-Rw)]

如果 85% < RE < 115% ,則確定該分析儀適用。當 TOC 分析儀第一次安裝時,我們建議經常進行 SST,以記錄整個測量系統的性能 (即人員、製程、儀器和標樣)。許多客戶選擇在半年或更長的時間內每日或每週進行 SST。經常根據實際數據,使用控制圖表,以確立平均效能、警告限值和控制限值。在初始評估期間之後的某些時候,管理人員可對所收集的資料進行評測,然後對以後的 SST 選擇適當的頻度。這種方法可以有信心,即所做的決定,在進行週期性 SST 的成本和出現容許差之外的風險之間保持良好的平衡。

 

實驗室對照標樣的重要性

實驗室對照標樣 (LCS) 是顯示測量系統控制的常用方法,對於諸如醫藥和民用飲用水等高度控制的行業尤其如此。 LCS 通常使用每批樣品進行分析。對照標樣的濃度範圍應與實際樣本一致或位於感興趣的特定範圍內 (如:WFI 測試為 0.5 mg C/L)。

最好使用外部供應商提供的經認證的 NIST 可追溯標樣,因為他們會提供最嚴格的手段來評估測量系統。如果內部製備的標樣用於日常的品質控制,我們建議週期性使用外供的經認證的參考材料用於確效。例如:某些客戶選擇製備自己的溶液作為日常檢查標樣,但依靠 Sievers 提供認證的參考材料進行每週的系統適用性測試。當預算有限時,類似這種雙級方法是很好的平衡。