簡介
Sievers® InnovOx ES 用於分析複雜水溶液中的濃度範圍為 50 ppb 至 50,000 ppm 的總有機碳 (TOC)。透過精確校準和控制儀器使用條件,儀器可以對低於 5 ppm 的 TOC 進行可靠的定量分析。在快速、精確分析低於 5 ppm TOC 時,建議儀器專用於分析低於 100 ppm TOC 的樣品。下面列出了低範圍 TOC 定量分析的方法和最佳操作實例。這種複雜溶液的低濃度定量分析對於化學品生產品質控制、海水淡化優化、工業廢水法規達標等應用極為重要。
儀器條件
儀器的碳基線需符合以下兩個要求,以確保低濃度範圍定量分析的高精確度和準確度:
- 碳基線的質量響應必須比樣品的質量響應至少低 3 倍。理想的碳基線為 0.3 – 0.5 μg 碳。
- 在校準時,基線碳訊號的變化量不可超過基線的 ± 5%。校準基線的變化會使分析結果偏離實際值,產生正負偏差。表 1 列明了典型的偏差結果和修正。
觀察結果 | 原因 | 修正 |
負 TOC 值 | 樣本運行的碳基線大於校準的碳基線 (0.5 pg) | 用去離子 (DI) 水漂洗,直至基線達到 0.3 – 0.5 pg 碳,然後重複分析 |
預期值偏高 | 樣本運行的碳基線 小於校準的碳基線 | 用去離子 (DI) 水漂洗,直到基線達到 0.3 – 0.5 pg 碳,然後重新校準 |
表 1:常見的低 TOC 定量分析誤差
校準
儀器校準的建議:
- 儀器操作範圍:0 – 100 ppm
- 沖洗使碳基線降至 0.3 – 0.5 μg 後立即進行校準
- 開始校準後應完成校準。在校準過程中不要終止或暫停校準
- 校準後用去離子水沖洗儀器,重複操作至少 3 次
校準參數:
- 線性校準
- 操作模式:NPOC
- 碳基線:0.3 – 0.5 μg
- 校正點:試劑水、300 ppb、500 ppb、750 ppb、1000 ppb
- 4 次重複校準,1 次捨棄校準
校準範例:0 – 1 ppm
在 0 – 1 ppm TOC 範圍內進行校準時,首先沖洗儀器使基線碳反應降至 0.35 μg 碳。應在 NPOC 模式下完成校準,進行 4 次重複和 1 次捨棄。校準數據如 表 2 所示。重複校準的變數應在可接受的範圍內 (通過標準 < 7 %)。 R2 值為 0.99,表示儀器在該濃度範圍內具有較強的線性響應。
濃度範圍 | 操作方式 | 標樣濃度 (ppb) | %RSD | 調整後的濃度 (ppb) |
0 – 100 ppm | NPOC | 試劑水 | 不適用 | 不適用 |
NPOC | 300 | 2.29 | 280 | |
NPOC | 500 | 3.89 | 520 | |
NPOC | 750 | 0.29 | 760 | |
NPOC | 1000 | 1.88 | 990 | |
R² = 0.999 | 斜率 = 647 | 截距 = -0.45 |
表 2:0 – 1 ppm 的校準數據
透過分析兩個已知 TOC 的標樣來確認校準,分析濃度應不同於所使用的校準點濃度。漂洗儀器使基線降至 0.35 μg。在 NPOC 模式下分析 KHP 核查標樣,分析濃度為 400 ppb 和 600 ppb。表 3 的數據表明,經過適當的準備、配置、校準,Sievers InnovOx ES 在分析低於 1 ppm 濃度時的相對精確度和準確度均優於 10%,其中 σ 為標準偏差,RSD 為相對標準偏差。
標樣 TOC (ppb) | 實測 TOC (ppb) | σ | %RSD | % 差值 |
400 | 380 | 10 | 3 | 5 |
600 | 644 | 53 | 8 | 7 |
表 3:0 – 1 ppm 校準的確認數據
樣品分析範例:海水中 1 ppm TOC 定量分析
Sievers InnovOx ES 用於分析複雜水溶液中的濃度範圍為 50 ppb 至 50,000 ppm 的總有機碳 (TOC)。透過精確校準和控制儀器使用條件,儀器可以對低於 5 ppm 的 TOC 進行可靠的定量分析。在快速、精確分析低於 5 ppm TOC 時,建議儀器專用於分析低於 100 ppm TOC 的樣品。下面列出了低範圍 TOC 定量分析及實例的方法和最佳操作。這種複雜溶液的低濃度定量分析對於化學品生產品質控制、海水淡化優化、工業廢水法規達標等應用極為重要。
分析方法 | |
模式 | NPOC |
範圍 | 0 – 100 |
HCI 3N (%) | 5 |
氧化劑 (%) | 24 |
吹掃時間 (分鐘) | 2 |
去離子水沖洗 | 關閉 |
樣品沖洗 | 0 |
校準 | 0, 300, 500, 750, 1000 ppb (線性擬合) |
表 4:海水應用中的分析方法參數
取樣點 | 平均值 (ppm) | %RSD |
未處理的海水 | 1.05 | 4.33 |
工藝步驟 1 | 0.80 | 2.13 |
工藝步驟 2 | 0.72 | 5.50 |
工藝步驟 3 | 0.67 | 3.51 |
表 5:工業海水應用的數據
結論
事實證明,Sievers InnovOx ES 能夠分析多種水性基體中的大範圍濃度的 TOC。當採用本說明所述的校正和最佳操作方法時,儀器的成熟分析能力就會進一步提高,能夠分析 1 ppm 以下的濃度。這就使用戶能以高精確度和準確度來定量分析海水等基體中的有機碳。 TOC 分析在海水淡化應用中極為重要,它有助於監測膜是否完好無損,有助於將消毒副產物降至最低。本儀器具有穩健的分析能力,能夠確保水質適用於冷卻水、化學品生產、飲用水等各種應用。